by Eισαγωγή
Η μέθοδος Kjeldahl αποτελεί μια κλασική εργαστηριακή τεχνική στην Αναλυτική Χημεία για τον ποσοτικό προσδιορισμό των πρωτεϊνών στα τρόφιμα. Καθώς το άζωτο (Ν) είναι βασικό συστατικό των πρωτεϊνών, η μέθοδος βασίζεται στη μέτρηση της συνολικής ποσότητας αζώτου του δείγματος μέσα από μια σειρά αντιδράσεων οξειδοαναγωγής, εξουδετέρωσης και ογκομέτρησης.
Άσκηση
Δείγμα τροφίμου μάζας 1,4g θερμαίνεται με πυκνό διάλυμα Η2SO4.Όλη η ποσότητα του Ν που περιέχεται στο δείγμα,μετατρέπεται πλήρως σε (NH4)2SO4.Όταν η αντίδραση ολοκληρωθεί,απομένει διάλυμα (NH4)2SO4 (διάλυμα Δ1).Στο Δ1 προστίθεται περίσσεια διαλύματος NaOH και με θέρμανση,ελευθερώνεται αέριο A.Όλη η ποσότητα του αερίου A δεσμεύεται από 50ml διαλύματος ΗCl 1,2M (διάλυμα Δ2).Η περίσσεια του ΗCl στο Δ2 ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα NaOH 1Μ,παρουσία του δείκτη ερυθρό του μεθυλίου,με περιοχή pH αλλαγής χρώματος 4 έως 6.Για το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης απαιτήθηκαν 50ml πρότυπου διαλύματος.
α)Ποιο είναι το αέριο Α;
β)Να υπολογίσετε την %w/w περιεκτικότητα του δείγματος τροφίμου σε N.
γ)Να εξηγήσετε γιατί ο δείκτης ερυθρό του μεθυλίου είναι κατάλληλος για την ογκομέτρηση.
δ)Aν για το προσδιορισμό του ισοδύναμου σημείου της ογκομέτρησης χρησιμοποιηθεί,αντί του δείκτη ερυθρό του μεθυλίου,ο δείκτης κυανούν της βρωμοφαινόλης,με περιοχή pH αλλαγής χρώματος 2 έως 4,να υπολογίσετε το μέγιστο αρνητικό σφάλμα στον όγκο του πρότυπου διαλύματος NaOH.Ποια θα είναι η επίδραση του σφάλματος αυτού στον υπολογισμό της % w/w περιεκτικότητας του αζώτου στο τρόφιμο;
Όλα τα διαλύματα είναι υδατικά.
Το διάλυμα Δ2 και το πρότυπο διάλυμα NaOH 1Μ έχουν θερμοκρασία 25οC στην οποία Κw=10-14.
H δέσμευση του αερίου Α από το διάλυμα Δ2 δεν μεταβάλει τον όγκο του διαλύματος.
Η σταθερά ιοντισμού του αερίου Α είναι Kb=10-5 στους 25οC.
ΑrN=14.
Ισχύουν οι γνωστές προσεγγίσεις.
